电感耦合等离子体高分辨质谱仪 (ELEMENT 2)

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设备型号 :ELEMENT 2

当前状态 : |

负责人 :王敬东 , 刘志勇 0512-66883945

联系人 :刘志勇 13951935287

放置地点 :402-2108室

IP地址 : 192.168.1.132

100元 / 样品

  • 名称电感耦合等离子体高分辨质谱仪
  • 资产编号*******
  • 型号ELEMENT 2
  • 规格
  • 产地美国
  • 厂家美国Thermo公司
  • 所属品牌Thermo
  • 出产日期
  • 购买日期2014-03-21
  • 所属单位苏州大学放射医学院
  • 使用性质科研
  • 所属分类
  • 联系人刘志勇
  • 联系电话13951935287
  • 联系邮箱Yongjxu@163.com
  • 放置地点402-2108室

主要规格及技术指标

①灵敏度:>1109 cps/ppm 铟;②质量分辨率:300、4,000、10,000三个等级,计算机控制;动态范围: >109,线形范围, 自动增益校准;③暗流噪音: 10,000。

主要功能及特色

仪器具有多元素分析的能力,从痕量到基质组分,从mg/L到亚pg/L的浓度范围的覆盖周期表的无干扰测量,并且与无机和有机固体以及几乎所有的溶液基质兼容;全自动的常规分析,自动调节参数,全面可定制的质量控制系统;具有灵活易用的分析研究工具,具有开发仪器参数的权限,高质量的分辨率,能获得高精度高稳定的同位素比检测。

设备使用相关说明

一、 由关机状态进入真空状态:
1. 检查Ar气是否足够;
2. 确认UPS处于工作状态,接通UPS控制各个负载的线路,即打开UPS墙壁绿色按钮键;
3. 打开仪器室内空调;
4. 打开排风;
5. 接通仪器主机后墙壁上开关;
6. 打开稳压电源并观察1~2min电压是否稳定在220V,零地电压是否为0V且稳定;
7. 掀开仪器主机左侧盖子,从左向右打开仪器的三个开关;
8. 打开电脑,待1~2min主机与电脑相连接后进入Plasmlab软件;进入
操作软件主窗口,单击Instrument →Tune,检查炬箱的三个参数:
Major →Sampling Depth 采样深度
Minor →Horizontal 水平
→Vertical 垂直
不在两头,“▲”不为0 或最大。如果为0, 则在“Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为0。
9. 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD 和TUNE 应不为0 或255,
如为0或255 则与工程师联系。
10. 在Plasmlab软件中,观察界面上方状态条里显示为“shut down”,点击界面左上方“On”按钮,在弹出的对话框中点击“Yes”,即启动真空系统。待0.5~4小时不等,待“Analysis”的真空显示小于6×10-7mba 时,可进行下一步操作。
二、 样品分析操作步骤
11. 点火进入“operate”状态:
(1) 检查 Ar 气是否足够,Ar气分压在0.6Mpa,不能大于0.7Mpa。标准和样品是否备好;
(2) 打开水循环开关,观察压力和温度是否正常;
(3) 装好蠕动泵管,压下泵管夹;
(4) 确认排风工作正常;
(5) 把进样毛细管插入纯水中;
(6) 单击 ON →YES,等待数分钟,仪器将自动进入Operate 状态。待等离子体稳定30min。
12. 编辑分析方法:
(1) 单击Experiment Creat a New Blank ExperimentContinuous OK Default 2008Open;
(2) Set upAnalyte选择待测元素及合适的质量数(同位素比值选择);
原则:丰度高,干扰小的质量线。
选择合适的内标元素:
原则:(一)样品中不存在此元素;(二)质量数与所测元素接近;(三)质谱仪上电离稳定。一
(3) Set upTimings 选择最大样品提升时间
uptake: Maximum Delay(s)(30—50s),Wash out:0;
(4) Set upAcquisition parameters 数据采集条件。
一般选择 Main peak Jump, Cnannels=3. 改变Sweeps 使采集 时间在合适的范围内, 一般Acquisition Time=10~60 m秒;
(5) Set upinternal Standards
在Set upAnalyte中选定内标元素,Technique选定内标元素;
(6) Calibrations Method MethodFully Quant,
Fully QuantitativeForcing,选择Through Blank;
(7) Sample list Sample list √ 增加一个样品。亦可以Add samples,添加所要分析的样品数目和样品号。
设定样品测定方式:Type: Blank, Fully Quant Standard, Unknown等。设定样品分析次数;
(8) Sample listFully Quantitative Concentrations: 输入标准样品浓度;
(9) 单击左上角的Files →Save As →选定文件名和子目录 →Save 方法编制完毕。
13. 调节仪器最佳化
(1) 将进样毛细管放入 10ppb Tune Solution(至少包含Li、Be、Co、In、U、Ce、Ba)。
(2) 单击 Instrument →Tune
检查炬箱的三个参数:
Major →Sampling Depth 采样浓度
Minor →Horizontal 水平
→Vertical 垂直
不在两头,“▲”不为0 或最大
(3) 检查 Global 下面的检测器电压(此电压一般不可轻易调动)
Analogue Detector: 1800V-2500V
PC Detector:3000—4500V
(4) 调节 Tune →Minor 下的炬箱位置(Sampling Depth,Horizontal,Vetical),使显示的信号最大,一般用(Co59,In115 和U238 来看)
(5) 调节 Tune →Minor 下的Nebulizer 使信号最强,RSD最小,且氧化物干扰小于0.2(CeO/Ce)。双电荷干扰小于0.2(Ba++/Ba)。
(6) 检查离子镜是否在最佳位置。Minor菜单下。
(7) 调节好点击保存按钮保存条件。可命名此条件。
14. 样品分析
(1) 打开已经准备好的分析的方法
(2) 单击 Queue →Append →OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中,内标进液管放入内标中,单击Continue 进行测定。
15. 熄火并返回 Vacuum 状态
(1) 确认所有样品已分析完成,在结果界面,右键点击,选择Export Csv将结果输出Csv格式文件。再单机开始菜单键选择保存。
(2) 用3%HNO3冲洗管路中残存样品试液5min,再用高纯水冲洗5min。
(3) 单击 Off →YES,仪器由operate进入vacuum ready。
(4) 松开蠕动泵管夹。
(5) 冷却约 5min 后,关闭循环水。
(6) 关闭电脑。
三、 完全关机
(1) 确认短时间内(5天左右)没有样品,一般每周测定一次以上不需要关机。
(2) 单击OffYes,仪器进入Shut down状态,此时仪器会关闭机械泵和分子泵,等候30分钟。
(3) 关闭电脑;
(4) 取下仪器左侧的盖子,关闭仪器的三个电源开关;
(5) 关闭稳压电源;
(6) 关闭仪器后方墙壁上的开关。
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